2022/04/22
常說的過柱子應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。
一.柱子可以分為: 加壓,常壓,減壓
壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率較高的,但是時間也較長,比如天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量,感覺能夠節省一半甚至更多,但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在柱子外面有水汽凝結),以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時使用水泵抽氣(很大的噪音,而目時間長)。
不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。
二.關于柱子的尺寸:
柱子應該是粗長的較好。柱子長了,相應的塔板數就高,柱子粗了,上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了(有些不環保,不過溶劑回收重蒸后也就減少了部分浪費)。
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